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实验七 X射线衍射物相分析

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X射线衍射技术是研究铁矿石物相的常用技术。X射线衍射物相分析是通过对试样进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得针对有效态锌的波长，可以采用以下解决方法：试样的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

铁矿石的衍射图谱一般由两部分组成，主物相为铁氧化物，微量物相为脉石(酸性铝、硅氧化物及碱性钙、镁氧化物等)。磁铁矿的主要物相通常情况只有Fe3O4，有时会有少量Fe2O3(磁铁矿长期风化部分被氧化成赤铁矿)。此外，磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3O4中的Fe3+，还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe3O4中的Fe3+和Fe2+，形成一些矿物亚种，这些矿物亚种的衍射峰与Fe3O4重叠，需要借助成分分析结果进行的物相鉴定。赤铁矿的主要物相为Fe2O3，且通常会有少量的mFe2O3·nH2O。褐铁矿的主要物相为Fe2O3与mFe2O3·nH2O，褐铁矿吸附性强，常含有较多泥质，在化学成分上表现为Al、Si含量较高。天然铁矿石中一般不会出现氧化亚铁相。

1.实验目的

(1)了解X射线衍射仪的结构原理及其使用。

(2)掌握采用X射线衍射仪进行物相分析的制样方法。

(3)熟悉使用X射线物相分析的基本方法。

2.原理

(1)X射线衍射仪结构原理

X射线衍射仪是由X射线发生器系统、测角仪系统、X射线衍射强度测量记录系统、衍射仪控制与衍射数据采集分析系统四大部分所组成。

X射线发生器是衍射仪的X光源，其配用衍射分析专用的X光管，具有一套自动调节和自动稳定X光管工作高压、管电流的电路和各种保护电路等。

测角仪系统是X射线衍射仪的核心，用来测量衍射角，其是由计算机控制的两个互相的步进电机驱动样品台轴(θ轴)与检测器转臂旋转轴(2θ轴)，依预定的程序进行扫描工作的，另外还配有光学狭缝系统、驱动电源等电气部分，其光路布置如图10-7-1所示，入射线1和2投射至两个顺次为A、B的晶面上时，各方向的散射线1′和2′满足衍射条件，由此产生的1A1′和2B2′之间的光程为CBD=CB+BD，若晶面间距为d，则

若这些X射线谱的波长相同，其光程必然是波长的整数倍，即2dsinθ=nλ。其中n为反射级，此式也称为布拉格方程。从方程可以看出，sinθ的只能≤1，故nA/2d必须≤1。当n=1时，A必须等于或小于2d时方能产生衍射，反射级n不能大于2d/A，故对不同波长的X射线进行分析时，要选择相应d值的晶体。

图10-7-1 晶体衍射光路图

X射线衍射强度测量记录系统是由X射线检测器、脉冲幅度分析器、计数率计及x-y函数记录仪组成。衍射仪控制与衍射数据采集分析系统是通过一个配有“衍射仪作系统”的计算机软件来完成的。

(2)X射线物相分析的基本原理

每一种结晶物质都具有各自独特的晶体结构和化学组成，因其具有其特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数及晶胞大小等。在一定波长的X射线照射下，晶体中不同晶面发生各自的衍射，进而对应其特定的衍射图样。如果实验中存在两种或两种以上的晶体物质时，每种晶体物质的衍射图样不变，各衍射图样互不干扰、相互，仅是试样中所含的晶体物质的衍射花样机械叠加，不仅如此，衍射图样也可表明物相中元素的化学结合态、方式和点阵参数及晶胞大小等。

晶体的不同特征可用各个反射晶面的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征，其中面网间距d可由衍射花样中各衍射线的位置2θ来决定，即d=λ/(2sinθ)。面网间距与晶胞的性状和大小有关，而相对强度与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。由此可知，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而，可据此来鉴定结晶物质的物相，d～I数据组就是最基本的判据。

(3)利用PDF衍射卡片进行物相分析

单相物质的衍射图谱中的d值和相对强度I/I0制成PDF数据卡片。将测得的样品衍射图的d值和相对强度I/I0与PDF卡片一一比较，若某种物质的d值和I/I0与某一卡片全部都能对上，则可初步确定该样品中含有此种物质(或相分)，之后再将样品中余下的线条与别的卡片对比，这样便可逐次地鉴定样品中所含的各种相分。

取适量样品，在玛瑙研钵中研磨和过筛，当物料粒度为-200目时，即当手摸无颗粒感时，试样粒度大小为符合要求。用“压片法”来制作试片，先将样品粉末尽可能均匀地撒入样品槽中，再用小的玻璃片轻轻摊匀堆好、压紧，用玻璃片把多余凸出的粉末削去，使样品形成一个十分平整的平面试片。把准备好的样品框放入衍射仪的测试架上，并关好衍射仪的保护门。

4.样品的测试

开启冷却水和仪器电源。启动计算机，在仪器稳定2min左右后，进入软件系统。设置测量参数，如扫描模式、初始角度、终止角度、步长、扫描速度等。开始对试样进行测试和数据存储。使用软件对所测曲线进行分析和数据处理(2θ、d值、半峰宽、强度数据等)，并将结果储存于文档中，作完成后，退出分析系统，并关闭计算机。关闭仪器电源，冷却水应继续工作20min后方可关闭。关闭所有电源，并做好仪器使用记录的填写。

5.常见铁矿石的X射线衍射图谱

天然铁矿石组成物质结晶性好，组成物相少，因此衍射谱图中衍射峰峰型尖锐，重叠峰极少，主物相鉴别容易，脉石相的确定可参考化学成分分析结果。图10-7-2～图10-7-4分别为磁铁矿、赤铁矿与褐铁矿的典型X射线衍射图谱[《铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程》(SN/T 3102—2012)]。图10-7-2中磁铁矿的主要组成物质为镁磁铁矿石(Magnesioferrite，Mg0.64Fe2.36O4)，未检测到脉石相;图10-7-3中赤铁矿的主要组成物质为赤铁矿(Hematite，Fe2O3)，同时含有少量的针铁矿(Goite，FeO(OH))，脉石相为石英(SiO2);图10-7-4中褐铁矿的主要组成物质为针铁矿(FeO(OH))与赤铁矿(Fe2O3)，脉石相为高岭土(Al2Si2O5(OH)4)与石英(SiO2)。

图10-7-2 某进口磁铁矿的X射线衍射图谱图10-7-3 某进口赤铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-4 某进口褐铁矿的X射线衍射图谱

6.注意事项

(1)严格遵守实验室规章制度，爱护仪器，做到轻拿轻放，以免仪器元器件受到损伤。

(2)制样时用力要均匀，不可力度过大，以免形成粉粒定向排列。

(3)样品一定要刮平，且与样品架表面高度一致，否则引起测量角度和对应d值偏。

测角仪系统

XRD是X射线衍射，主要用于物相分析（定性与定量），结晶度分析，织构测定，晶体学参数测定等

它包括测角仪(水平或垂直)、样品台、狭缝、单色器、计数器、防护罩等。

测角仪上有两个同轴转盘。小转盘中心装有试样台H；大转盘上装有摇臂E。探测器D及其前端的接收狭缝RS固定在摇臂上。大小转盘都可绕它们的共同轴线O转动，此轴称为衍射仪轴。X射线源是固定的，它与接收狭缝RS都处在以O为中心的圆上，此圆称为衍射仪圆，其半径通常为185mm。试样台和探测器都可随转盘转动。

图11.3 测角仪示意图

衍射仪通常使用线焦点X射线源发出的发散光束。为控制水平发散度，在X射线管窗口前装有发散狭缝DS。所用试样一般是由粉末填压在特制框架中制得的平板状试样，放置在试样台中心，且试样表面经过测角仪轴线。从线焦点S发出的X射线，经过发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，衍射线通过接收狭缝RS进入探测器，然后被转换成电信号记录下来。S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。为防止散射X射线进入探测器，降低背底强度，光路中还设有防散射狭缝SS，各狭缝高度大致与线焦点长度相同。

测角仪的设计原理是Bragg-Brentano的聚焦方法。标准的Bragg-Brentano的聚焦方法必须满足以下两个条件：①X射线源和测角仪转动中心之间的距离要等于测角仪转动中心和接受狭缝之间的距离，这个距离为测角仪圆半径，通常为185mm；②将平板状试样装在样品座上，使试样表面与聚焦圆相切，聚焦圆为通过X射线光源、测角仪转动中心、接收狭缝这三点的想圆，其半径随着转动角2θ而改变。

粉晶X射线衍射用的是单色辐射，即特征X射线，可借助单色器获得。近年来常采用高度择优取向的石墨单色器，较易制作而且效率高，并可X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。大大降低因白色射线而引起的背景，从而提高衍射图的质量。单色器既可置于光源与样品之间，使入射线单色化；也可置于样品与计数管之间，使样品产生的衍射线单色化。

广角XRD和小角XRD的区别是什么

为了使样品表面始终保持与聚焦圆相切，入射角与衍射角2θ之比应始终保持1∶2的关系。为满足这种关系，试样每转1°，计数器必须转动2°，即以1∶2的速度比转动。

XRD是X射线衍射仪的简称。其基本原理是:当X射线照射所测物质（晶体），相应晶面会产生衍射强度。随着发射X射线的转轴移动，不同角度的不同晶面会被完全扫描出来。从而根据布拉格方程2d sinθ=nλ，呈现出图谱。广角XRD一般指3°tem可测磁性包含制样，sem可测磁性包含喷金制样，afm平行测三个位置，xrd不限制元素，tg-dsc温到1600度。~80°，甚至是更高的度数，一般用来判断某种材料的物相，即是什么物质。而小角XRD一般是指0°~3°的测试范围，在该范围内对应的晶面一般是层间，即（00X）晶面，一般用来比较改性物质前后该晶面的层间距变化。

SEM、TEM、TG、XRD、AFM、光谱，这几个分别是测什么的？

sem是扫描电镜，3.样品的制备主要用于微观形貌观测及微区成分分析

TEM是透射电镜，主要用于微区衍射分析，进行材料的微观结构分析、晶体学参数分析，位错等研究

AFM是原子力显微镜，主要用于材料表面微观形貌观测，可实现3维立体构图

光谱主要用于有机计算机系统是现代X射线衍射仪的不可缺少的部分，系统里装备的专用软件成为了仪器的灵魂，使仪器智能化。官能团的标识

有效态锌的波长

每种物质都有其特征衍射图谱，即衍射图谱具有一定的d值和相对强度I/I0。当未知样品为多相混合物时，每一相均具有特定的一组衍射峰，其相互叠加形成混合物的衍射图谱。因此当样品中含有一定量的某种相分时，则其衍射图中的某些d值与相对强度I/I0，必定与这种相分所特有的一组d值与相对强度全部或至少仍有的强峰相符合。因此描述每张衍射图的d值和相对强度I/I0值，可鉴定出混合物中存在的各个物相。

有效态锌的波长通常为213.9纳米（nm）。这个波长是锌原子的一个紫外线发射谱线，也被称为锌的共振线（resonance line）。在分析锌或锌化合物时，213.9nm的紫外线可以被用来检测锌的存在和浓度。

2 这是因为有效态锌即为Zn2+，在其晶体场中受到光激发后会发生空穴和电子的跃迁，形成能级跃迁，对应的光谱在200~400纳米之间。

有效态锌是指针对不同形式的锌（如硫酸锌、氧化锌等）进行酸碱处理后，锌存在于水溶液中的可被生物体直接吸收利用的状态。在养殖业中，有效态锌被广泛使用作为饲料添加剂，能够促进动物的生长和增强免疫力。有效态锌对应的波长是214.5纳米，常用的检测方法为火焰原子吸收法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES），这些检测方法对于检测饲料和动物体内有效态锌的含量都有较高的灵敏度和准确性。

首先，可以使用紫外可见光谱仪来测量有效态锌的波长。紫外可见光谱仪可以测量从紫外线到可见光的波长，其中有效态锌的波长范围为200-400nm。

其次，可以使用X射线衍射仪来测量有效态锌的波长。X射线衍射仪可以测量X射线的波长，其中有效态锌的波长范围为0.1-0.2nm。

，可以使用核磁共振仪来测量有效态锌的波长。核磁共振仪可以测量核磁共振的波长，其中有效态锌的波长范围为0.1-0.2nm。

总之，有效态锌的波长可以通过紫外可见光谱仪、X射线衍射仪和核磁共振仪来测量，其中有效态锌的波长范围分别为200-400nm、0.1-0.2nm和0.1-0.2nm。

1 主要集中在200~400纳米之间。

3 了解有助于我们对其在光催化和光电化学等领域的应用进行研究和探索。

拉曼光谱仪和XRD都是测量物质成分和结构的，它们有什么区...

X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。

原理不同：

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生强度的光束称为X射线的衍射线。XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。

拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构。

拉曼光谱测物质要求有透光率XRD测固体般没有测气体和液体

拉曼光谱，主要是考察分子结构中的基团及化学键的，主要是告诉你含有一些什么基团？

因此，能够对物质材料的结构进行分析测定的X射线衍射分析法，随着其理论的日臻成熟以及相关技术的发展，特别是计算技术、微电子学、各种新型射线检测器等高新技术的发展，日益受到重视。如NH2、—COOH，Si—O

XRD 是测试晶体结构，比如土壤中含有高岭石、石英、长石等矿物，食用盐为NaCl晶体

X射线粉末衍射仪是只要是固体粉末都可以测吗

现在X射线衍射仪依然是十分具有活力的仪器，其应用范围早已走出科学研究的实验室，渗透到广泛的应用领域和众多的行业，发展成为一种应用甚广的、重要的分析仪器。

X射线粉末衍射仪是只要是固体粉末都可以测

2.光谱仪：利用不同化学键吸收不同波长的光谱，检测涂料中所含化合物的种类。

figo9078(站内联系TA)粉末就可以测试，只有测试了才知道你的东西是否为晶体啊hana(站内联系TA)Originally ted by twtonly at 2011-06-01 16:59:34:

X射线粉未衍射仪又叫多晶体X射线衍射仪，那测试条件自然就是晶体结构的物质，并非所有粉未都是晶体，那自然不是所有粉未都能测了！n_xiwang(站内联系TA)做粉末去和单晶模拟的对照，检测所有的晶体是不是和所测的单一的一个晶体结构一致...醉卧西风(站内联系TA)都可以测，只是晶态和非晶态图谱不一样而已月牙儿的微笑(站内联系TA)应该是都可以测的吧，只是粉末和块状以及其他形貌的谱线会有一些异，警惕会有明显的衍射峰，非晶体的是馒头峰～～～嘻嘻

X射线粉晶衍射仪是什么，介绍能详细点，谢谢··

它可以的测定物质的晶体结构，点阵常数，完成定性分析和定量分析。

利用X射线粉晶衍射仪对金属板材及其磷化膜进行全谱和分段扫描,在确定镀膜中存在Zn_3(PO_4)_2·4H_2O物相基础上,求出Zn_3(PO_4)_2·4H_2O的(020)晶面和(241)晶面衍射峰积分或强度计数,计算出该样品磷化膜的面比。

【DOI】：CNKI:SUN:YKCS.0.2007-02-025

【作者单位】：沈阳地质矿产研究所沈阳地质矿产研究所沈阳地质矿产研究所

【】： X射线衍射法磷化膜面比

【分类号】：TG115

【正文快照】：

随着近年来汽车工业的决速发展，金属板材的使用量不断加大，对这些板材进行磷化处理，使其形成绝缘层，从而改变金属的导电特性，增强金属与漆膜的附着力，是关系到汽车质量的重要工艺流程，对这一工艺流程进行合理简便的质量，是生产厂家急需解决的问题，也是分析测试

是一种检测仪器。主要应用在晶体材料的物相（包括元素、化合物、固溶体）分析，材料的晶格计算，残余应力等方面。主要原理是依据布拉格方程，利用已知波长的X射线照射在样品表面，获得图谱，从而得到所要信息。样品可以是块状也可以是粉末状。详细可以查询一些X射线原理的书籍。

什么是x射线衍射分析，分析仪器有哪些

绝大部分固态物质都是晶体或准晶体，它们能够对X射线产生各具特征的衍射。

衍射（diffraction）又称为绕射，波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象。衍射现象是波的特有现象，一切CBD=2ABsinθ=2dsinθ波都会发生衍射现象。

如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。

衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。

x射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波．由于晶体内各原子呈周期排列，因而各原子散射波问也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成了衍射波．由此可知，衍射的本质是晶体中各原子相干散射波叠加(合成)的结果．衍射和干涉其物理本质是一样的！！！！都是光的干涉。