土壤全氮测定方法 土壤全氮测定方法展望


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1、土壤氮素分析全氮的测定近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,但作为一个统一的标准方法,目前还是开氏法。

2、此法容易掌握,测定结果稳定,准确度较高。

3、 1.原理:此法主要是在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。

4、其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。

5、硒粉是高效催化剂,可缩短消化时间。

6、 此法已订为标准。

7、 2.主要试剂: (1)混合催化剂:尔100克K2SO4(),10克CuSO4.5H2O()和1克硒粉,在研钵中研细混合均匀,通过180微米(80目)筛,贮于棕色瓶中。

8、 (2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中,加少量95%酒精,研磨至指示剂完全溶解为止。

9、 (3)0.01摩尔/升1/2H2SO4标准液:先配制0.1摩尔/升1/2溶液,标定后稀释5至10倍,用基准物质NaCO3标定。

10、 (4)溶液:25克KMnO4(GB645-77)溶于500亳升无离子水中,贮于棕色瓶中。

11、 (5)还原铁粉:通过150微米(100目) 3.测定步骤:称取均匀土样1.0×××克微米(60目)筛,送入干燥的开氏瓶底部,加入少量水,使土样湿润,再加1.8克催化剂和5毫升深硫酸。

12、摇匀,缓慢加热,待瓶内反应缓和时,加高温度,使H2SO4蒸气在瓶颈上部的1/3处回流,继续消煮1小时,消煮完毕。

13、在消煮土样的同时,做两份空白测定。

14、测定全氮时,要用风干土,并测定土样的水分,以便换算洪干土重。

15、 如全氮中需包括硝态和亚硝态氮时,首先在开氏瓶中加1毫升KMnO4溶液,摇动,再缓缓加入2毫升1:1H2SO4,摇匀,放置5分钟,再加1滴辛醇;然后通过长颈漏斗加0.5克(±0.01克)还原铁粉,待激烈反应停止时(约5分钟),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45分钟,冷却后,再加1.8克催化剂和5毫升浓硫酸,进行消化。

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